沙巴sb体育app

联苯胺是联苯的衍生物之一,是一种重要的芳香族二胺化合物，为国际癌症研究所(IARC)认定的第一类致癌物。该化合物一般可以亚硝酸盐发生重氮化反应生成相应的重氮盐，此盐可合成超过250种染料,大多应用于棉纺织品的印染。该化合物通过废水排放等方式进入到环境中，对环境造成一定程度的污染，并通过人体皮肤、消化道、呼吸道等方式对人体造成危害。本文采用二氯甲烷萃取,气相色谱质谱联用仪对水体中联苯胺进行定性定量分析,为检测水体中联苯胺的浓度提供技术支撑。

1实验部分

1.1 主要仪器与试剂

1.1.1 主要仪器：气相色谱-质谱仪(安捷伦6890N/5973);色谱柱(HP-5MS，30mX 0. 25mmX 0. 25μm);旋转蒸发仪;氮吹仪;液液萃取振荡器（上海沙巴sb体育app/NAI-LF6/8）;容量瓶; 1000mL. 分液漏斗(液液萃取振荡器配套的带聚四氟乙烯塞子);大肚移液管(A级): 1mL、 .2mL、5mL， 若干;样品瓶(2mL)，若干:量简: 1000mL; 圆底烧瓶: 100mL， 若干。

上海沙巴sb体育app/分液漏斗振荡器 NAI-LF6/8

1.1.2 主要试剂

二氯甲烷(色谱纯);联苯胺标准溶液(购买ρ =2000 ug/mL);氢氧化钠(优级纯);无水硫酸钠(优级纯);浓硫酸(优级纯);纯水(要求不得检出目标化合物);载气(氦气，纯度≥99. 999%);精密PH试纸。

2.1样品的制备

往500mL.水样中加入氢氧化钠溶液或浓硫酸溶液调节水样PH值，采用PH试纸对水样PH值进行测定。最终水样的PH值调节在6.5~7.5之间为宜。将调节好PH值的水样加入到1000mL分液漏斗中,往样品瓶中加入30mL二氯甲烷溶液，振摇冲洗瓶壁之后，合并转移至分液漏斗中。开始时手摇轻轻振荡，并注意放气，放气完后，在液液萃取振荡器上70°倾斜振荡，振荡速度为200往复/min,充分振荡5min。萃取后静置10min,使有机相分层，将二氯甲烷有机相收集在圆底烧瓶中。取30mL二氯甲烷重复以上操作，将两次萃取液合并于圆底烧瓶中。党样品浓度较高时，应适当减少取样量或取消浓缩步骤，直接或净化后用容量瓶定容至50mL。二氯甲烷萃取液用无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发仪(21'C)或氮吹仪浓缩定容至1. 0mL，再转移至样品瓶中。高浓度的样品可以用50mL容量瓶定容，再转移至样品瓶中，进行气相色谱,质谱分析。

本文采用液液萃取气相色谱质谱联用法测定水中联苯胺。实验结果表明，液液萃取气相色谱质谱联用仪测定水中联苯胺的线性范围、检出限、精密度、加标回收率等技术指标均满足检测要求，方法准确可靠，适用于地表水及生活饮用水中联苯胺的分析要求。